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中国环境标准法: HJ759 + PAMS + HJ683

6/28/21 9:39:02 AM,alice

在之前的博客(TO-15 + PAMS + TO-11A = China’s HJ759 + PAMS + HJ683)中,Jason Herrington 提到了用于中国 HJ759 + PAMS + HJ683 组合方法的双柱 MS/FID 设置。虽然这可以通过简单的 Y 型分流器(例如https://www.restek.com/catalog/view/1983)来完成,但更优良的解决方案是采用微流控开关或中心切割,将一些化合物输送到二级色谱柱和 FID,同时保持 在MS 上的分析大部分组分。
那么它是如何发挥作用的呢?中心切割由压力控制模块(PCM)、电磁阀和三端口切换板组成。主色谱柱通过短传输线与切换板连接,连接至主检测器(MS),第二色谱柱连接到二级检测器(FID)。电磁阀将辅助载气流引导至切换板,其中一个出口的压力高于另一个出口,如下图 1 所示。中心切割 MS 输出端上的较大箭头显示当开关打开时将气流引导至 FID 的较高压力,反之亦然。对另一侧施加较小的压力,以确保从柱 1 流出的气流不会回流到 PCM。

 

 

图 1–中心切割操作,从色谱柱 1 流出的气流以红色显示。
 
与简单地分流相比,本方案具有多个优点:由于整个样品没有通过二级色谱柱,因此选择时而不必担心它是否足够坚固以处理样品中的所有组分,无需担心如何从厚膜或PLOT柱上洗脱出低挥发性的化合物。此外,通过不分流,可以保持样品灵敏度,而不必降低分流比或增加进样量。需要注意的是,由于切换板的额外流量,中心切割确实会增加限流器和色谱柱 2 上的载气流量,因此可能会出现 MS 灵敏度略有下降的现象。该额外流量比色谱柱 1 高 50% 或至少 1 毫升/分钟,因此如果主色谱柱流量为 2 毫升/分钟,则流到 MS 的最终流量将为 3 毫升/分钟,因此请留意 MS 的泵送效率。
最终情况如何呢?在没有低温冷却的情况下,我们可以在 35 分钟内完成 112 种挥发性有机化合物的分析。中心切割在运行开始时将 C2 和 C3 烃输送到二级色谱柱和 FID,以进行更完善的分离和检测,然后将运行的其余部分切换到 MS。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

图 2-C2 和 C3 烃在柱上~1ng 处的 FID 色谱图。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

图 3-PAMS 化合物在柱上~1ng 处的 MS 色谱图。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

图 4-PAMS+HJ759 化合物在柱上~1ng 处的色谱图。 
 


本方案涵盖了处理 PAMS 和 HJ759 方法,但是 HJ683 呢?别担心,本方案后续会增加更多功能。
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色谱图

“使用中心切割在 Rt-Alumina BOND/MAPD(通过 FID)和 Rxi-624Sil MS(通过 MS)上的 PAMS”
色谱图请点击(restek.com) 
“使用中心切割在 Rt-Alumina BOND/MAPD(通过 FID)和 Rxi-624Sil MS(通过 MS)上的TO-15 (HJ759) + PAMS
色谱图请点击(restek.com)